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鋁管表面耐蝕性快速檢測方法的研究

[ 关键词:鋁管表面耐蚀性快速檢測方法 发表日期:2019-06-19 10:24:11 ]

一、前言

  鋁管表面耐蚀性快速檢測方法的研究,通过浸渍法在鋁管表面沉积一层硅烷/缓蚀剂复合膜,并采用多种实验对其耐蚀性进行考察。文章比较专业,适合有一定鋁管技术知识基础的人阅读。

  用作流體介質輸送的鋁管,对其进行防腐处理已成为当今材料界的一个重要课题。铬酸盐钝化、阳极氧化及硅烷化处理等防腐措施都取得了一定的成果。然而,耐蚀膜层的在线生产检测一直未有突破。本文在前期研究的基础上,总结出一套鋁管表面耐蚀性快速檢測方法,为日后的工业化应用打下一定的理论基础。

二、實驗

1、鋁管表面预处理

  将外径7.8mm、厚1.0mm的工业纯鋁管裁成长度为5cm的試樣数根,試樣两端用改性丙烯酸甲酯封口 ?悸堑戒X管表面可能受到污染,按以下步骤对其进行预处理:

  丙酮超聲波清洗10min→蒸餾水清洗→堿液清洗→蒸餾水清洗→吹幹。

2、工作溶液的配制

  將矽烷、長鏈酯類緩蝕劑、乙醇和蒸餾水按一定的體積比混合,用磁力攪拌器在室溫下勻速攪拌至矽烷完全水解,靜置待用。

3、耐蝕膜層的制備

  采用浸漬法制備矽烷協同緩蝕劑改性複合膜。將預處理過的試樣浸泡在上述40℃的矽烷/緩蝕劑複合溶液中,1min後勻速取出,壓縮空氣吹幹後放入60℃的幹燥箱中固化3~4h,成膜後待檢測。

4、性能檢測

(1)鹽霧實驗

  采用上海新苗醫療器械有限公司的YM-10型鹽霧箱,按照GB/T1025-1997中的中性鹽霧實驗(NSS實驗)、醋酸鹽霧實驗(ASS實驗)和銅加速醋酸鹽霧實驗(CASS實驗)方法進行。

  NSS實驗:NaCl(50±5)g/L,PH值6.5~7.2,35℃。

  ASS實驗:在中性鹽溶液中加入適量的冰乙酸,以保證鹽霧箱內收集液的PH值爲3.1~3.3。

  CASS實驗:在NaCl溶液中加入CuCl2.2H2O,其質量濃度爲(0.26±0.02)g/L,PH值3.0~3.1,50℃。

(2)硫酸銅點滴實驗

  硫酸銅點滴液能夠快速透過耐蝕膜層與基體發生反應而呈現明顯的顔色變化。

(3)堿浸失重實驗

  室溫下測量每種試樣的長度,再用分析天平精確稱重。將試樣在濃度爲0.2mol/L的NaOH溶液中浸泡4h,取出後,用蒸餾水超聲波清洗10min以除掉表面腐蝕産物,放入幹燥箱中幹燥後稱重。同種試樣平行實驗兩次。用單位面積、單位時間的平均失重來考察其耐堿腐蝕性能。

計算公式爲:V=m0-m1/S×t

式中:

V爲腐蝕速率,g·m-2·h-1;
m0爲試樣的初始質量g;
m1爲清除腐蝕産物後試樣的質量g;
S爲試樣的表面積m2;
t爲腐蝕時間h。

(4)析氫實驗

  室溫下將試樣置于磨口平底燒瓶中,加入50mL濃度爲3mol/L的HCL溶液,試樣與HCL反應生成氫氣。用倒立的滴定管收集産生的氫氣,每隔10min記錄收集的氫氣體積,收集滿50mL後停止實驗。將氫氣體積作爲縱坐標,反應時間作爲橫坐標,繪制析氫圖。

表1 三種鹽霧實驗结果的对比

三種鹽霧實驗 空白鋁管耐盐雾时间/h 專利鈍化管耐鹽霧時間/h XM鈍化管耐鹽霧時間/h
NSS實驗 30 238 250
ASS實驗 8 70 76
CASS實驗 3 24 26

表2 ASS和CASS實驗相对于NSS實驗的加速腐蚀倍数

  空白鋁管 專利鈍化管 XM鈍化管
ASS∶NSS 3.75 3.5 3.3
CASS∶NSS 10 9.9 9.6

三、結果與討論

1、鹽霧實驗

  不同的盐雾实验,其实验条件不同。选取本实验室开发的专利和研究成果简称XW)对鋁管进行钝化。分别对NSS實驗、ASS實驗和CASS實驗的结果进行对 比分析。 实验中参照GB/T1025-1997,以开始出现腐蚀点作为盐雾实验的终点评判标准。

(1)NSS實驗

  NSS實驗结果表明:连续喷雾30h后,空白鋁管表面出现明显的腐蚀产物和孔蚀,而專利鈍化管和XW钝化管表面均无明显变化;238h后,專利鈍化管表面出现点蚀孔;250h后,空白鋁管表面布满腐蚀产物,專利鈍化管表面出现大面积的腐蚀产物且点蚀孔增多,XW钝化管表面也开始出现点蚀孔。

(2)ASS實驗

  ASS實驗结果表明:连续喷雾8h后,空白鋁管表面出现明显的黑斑和少量针状孔蚀;70h后,專利鈍化管表面出现点蚀孔;76h后,專利鈍化管表面腐蚀加重,点蚀孔增多,XW钝化管表面也出现了少量轻微的点蚀孔。

(3)CASS實驗

  CASS實驗结果表明:连续喷雾3h后,空白鋁管表面出现明显的黑斑和少量针状孔蚀,而專利鈍化管和XW钝化管表面均无明显变化;24h后,專利鈍化管表面开始出现点蚀孔;26h后,XW钝化管表面也出现了少量腐蚀产物和轻微的点蚀孔。

(4)三種鹽霧實驗之间的比较和聯系

  为了进一步探讨各种盐雾实验之间的聯系,将NSS實驗、ASS實驗和CASS實驗的结果整理成表1和表2进行对比分析。

  结果表明:三种鋁管ASS實驗的腐蚀速率为NSS實驗的3.5~4.0倍,CASS實驗的腐蚀速率约为NSS實驗的10倍。三种实验方法所得结果具有一致性,即NSS實驗时间长的試樣,其加速盐雾实验的时间就长。

2、耐蝕性快速檢測方法的建立

  進行硫酸銅點滴實驗時,在鋁及鋁合金基體表面主要發生如下反應:

  6H++Al2O3=2AL3++3H2O
  6H++2Al=2AL3++3H2
  3Cu2++2Al=2AL3++3Cu

  从以上化学方程式可以看出:硫酸铜点滴液中的H+和Cl—会破坏鋁管表面的膜层,使铝基体裸露;而铝是活泼金属,将迅速和Cu2+发生置换反应,生成金属铜。在银白色的铝基体表面和淡蓝色的硫酸铜点滴液之间将出现红色和暗黑色的物质(主要是铜单质)。该反应现象明显,检测灵敏度高。该方法在室温下进行,根据試樣表面点滴液变黑的时间长短来初步判定鋁管表面钝化膜的优劣。图1为硫酸銅點滴實驗过程中拍摄的数码照片。

  因此,本文初步确定了将硫酸銅點滴實驗作为鋁管表面耐蚀性检测的一种评价手段。接下来,将对该方法做更进一步的实验研究。

3、硫酸銅點滴法與常規檢測法的比較

  选取本实验室开发的专利和研究成果对鋁管进行钝化,采用硫酸銅點滴實驗、NSS實驗和堿浸失重實驗进行评价,结果如表3所示。

  三种檢測方法在各試樣的耐蚀性检测结果上所反映出的趋势一致,即硫酸铜点滴时间长的試樣,其NSS實驗时间长,碱浸失重腐蚀速率低,析氢时间晚。结果表明:硫酸銅點滴實驗在检测鋁管表面耐蚀性上与常规的耐蚀性检测结果一致,可在一定程度上快速地检测出鋁管表面钝化膜的耐蚀性。因此,硫酸铜点滴法可在鋁管表面耐蚀性检测上得到一定的应用。

4、不同耐蝕性檢測方法的比較

  不同耐蚀性檢測方法的比较,如表4所示。由表4可知:几种方法都适用于鋁管表面耐蚀性的检测,但只有硫酸銅點滴實驗和析氫實驗比较简单、快速,而析氫實驗只能定性地检测出鋁管的耐酸腐蚀性能,且没有对应的国家或国际标准,实验结果的可信度一般。在进行定性、快速检测时,硫酸銅點滴實驗具有一定的优势。此外,由表3可知:硫酸銅點滴實驗和NSS實驗在检测鋁管表面耐蚀性上所得到的结论是一致的。因此,在某些场合硫酸铜点滴法可代替盐雾实验用于检测鋁管表面的耐蚀性,例如配方、工艺的探索,或者工厂现场的质量检测等。

表3 不同耐蚀性检测实验结果

試樣 硫酸銅點滴時間/s NSS實驗时间/h 腐蝕速率/(g.m-2.h-1) 析氫時間/min
空白鋁管 13 32 42 26
專利鈍化管 402 247 19 58
XM鈍化管 450 252 18 72

表4 不同耐蚀性檢測方法的比较

檢測方法 優點 缺點 適用範圍
硫酸銅點滴實驗 工藝簡單、反應快速、現象明顯 只能進行定性表征 快速、定性檢測
NSS實驗 国际上公认的檢測方法、有相应的国际和国家标准、现象明显、结果可靠 需要專門的鹽霧實驗箱、實驗周期長、實驗過程較爲繁瑣、評價標准多樣 需要准確和較高要求的檢測
堿浸失重實驗 能定性反映出試樣的耐碱腐蚀性能 实验周期长、受温度的影响、只能進行定性表征 耐堿腐蝕性能方面的檢測
析氫實驗 没有相应的标准参考、只能進行定性表征、容易受温度和人为操作的影响 能定性反映出試樣的耐酸腐蚀性能、现象明显、周期较短 耐酸腐蝕性能方面的檢測

四、結論

1、NSS實驗、ASS實驗和CASS實驗所得结果具有一致性,即NSS實驗时间长的試樣,其加速盐雾实验的时间就长。CASS實驗和ASS實驗分别加速10倍和3.5~4.0倍。

2、通过文献调研和实验分析,本文确定了将硫酸铜点滴法作为鋁管表面耐蚀性检测的一种评价手段。

3、将硫酸铜点滴法与常规的耐蚀性檢測方法进行对比,结果表明:该方法与常规檢測方法所得结果一致,同时该方法具有工艺简单、能进行快速定性检测等優點,具有良好的实际应用前景。

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